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C18液相色譜柱的老化方法介紹

更新時間:2020-09-22  |  點擊率:3660
   C18液相色譜柱的老化方法介紹
  C18液相色譜柱是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。
  色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,柱內壁多經過拋光。也有人在柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過C18液相色譜柱的溫度上限,那樣易損壞色譜柱。
  當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續30~90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
  另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低C18液相色譜柱的使用壽命。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
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